Информационная система
«Ёшкин Кот»

XXXecatmenu

Федеральное государственное
унитарное предприятие
«Уральский научно-исследовательский
институт метрологии
»
(ФГУП «УНИИМ»)

ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
И МЕТРОЛОГИИ РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система
обеспечения единства измерений

ГАЗООПРЕДЕЛИТЕЛИ ХИМИЧЕСКИЕ ГХ-Е

Методика поверки

МИ 2529-99

УТВЕРЖДАЮ

Президент ЗАО «Промбезопасность»

________________ К.С. Подвысоцкий

1999 г.

 

УТВЕРЖДАЮ

Директор УНИИМ

_____________ В.В. Леонов

1999 г.

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНА закрытым акционерным обществом «Промбезопасность», УНИИМ

2 ИСПОЛНИТЕЛИ С.А. Каграманян, Ю.И. Назаров, В.В. Пушкарев, А.Ю. Созинов (ЗАО «Промбезопасность»), В.В. Казанцев (УНИИМ)

3 УТВЕРЖДЕНА УНИИМ «15» февраля 1999 г.

ЗАО «Промбезопасность «08» апреля 1999 г.

4 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС «__» _____ 1999 г.

5 ВЗАМЕН МИ 1516-86, МИ 2264-93


Рекомендация

Государственная система обеспечения единства измерений

Газоопределители химические ГХ-Е.

Методика поверки

МИ 2529-99

Дата введения _____

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящая рекомендация распространяется на газоопределители химические ГХ-Е (в дальнейшем - газоопределители) по ТУ 3146-001-16625682-93 и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

1.2. Газоопределители предназначены для экспресс-определения концентраций вредных веществ (оксид углерода, окислы азота, сероводород, сернистый газ, акролеин, формальдегид) в воздухе, в атмосфере и в выбросах в атмосферу.

1.3. Газоопределитель состоит из аспиратора типа АМ-5 или АМ-5М и индикаторных трубок:

для измерения оксида углерода, окислов азота, сероводорода, сернистого газа, формальдегида - индикаторной трубки на соответствующий газ;

для измерения акролеина - индикаторной трубки на акролеин, являющейся измерительной частью газоопределителя и патрона для диазотирования индикаторной массы.

1.4. Аспираторы типа АМ-5 и АМ-5М выпускаются по ТУ 3146-001-16625-682-93, ТУ 4215-002-16625682-97 и ГОСТ 17.2.6.01.

Основные технические характеристики газоопределителей приведены в эксплуатационной документации (паспорт ГХ-Е.00.000 ПС) и приложении Б. В рекомендации учтены требования РД 50-660-88.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения. Порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения.

ГОСТ 8.395-80 ГСИ. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования.

ГОСТ 17.2.6.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Приборы для отбора проб воздуха населенных пунктов. Общие технические требования.

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия.

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакууметры, мановакууметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Технические условия.

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка.

ГОСТ 6359-75 Барографы метеорологические анероидные. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия.

3 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

3.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта рекомендации

Проведение операции при:

первичной поверке

периодической поверке

Внешний осмотр

8.1

Да

Да

Опробование

8.2

Да

Да

Определение объема всасываемого воздуха за один рабочий ход аспиратора

8.3

Да

Да

Определение основной погрешности

8.4

Да

Нет

3.2. Газоопределители подлежат обязательной поверке при выпуске из производства.

3.3. Аспираторы АМ-5, АМ-5М, входящие в состав газоопределителей, подлежат обязательной поверке: первичной (при выпуске из производства, после ремонта) и периодической (в процессе эксплуатации или хранения). Межповерочный интервал - 0,5 года.

3.4. В эксплуатационной документации на другие конкретные типы газоопределителей (газоанализаторов), в которых используются индикаторные трубки типа ГХ-Е, могут быть предусмотрены операции поверки, дополнительные к указанным в таблице 1.

4 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

4.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки, указанные в таблице 2

Таблица 2

Номер пункта методики

Наименование эталона или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству поверки; основные метрологические и технические характеристики

8.2.1

Измеритель объема ИО-1 по ТУ 12.43.113-84, диапазон измерения - от 95 до 105 см3, основная приведенная погрешность ±1,5 %.

8.2.2

8.3

8.2.2

Секундомер типа СОСпр-2б-3-000, класс точности 3, основная погрешность ±0,2 с.

8.2.3

8.4.2

Поверочные газовые смеси в ранге ГСО по ТУ 6-16-2956-92, ГОСТ 8.315

8.4.3

8.4.2

Установка газоаналитическая УГА-2 рабочий эталон 2 разряда по МИ 2001-89), диапазон измерения (0,08 - 250) мг/м3, относительная погрешность (±7,5 - ±10) %.

8.4.3

8.4.2

Мешок из пленки полиэтиленовой по ГОСТ 10354.

8.4.3

8.4.2

Манометр избыточного давления типа ДМ по ГОСТ 2405, диапазон измерения (0-25) мПа, класс точности 2,5.

8.4.3

8.4.2 - 8.4.3

Барометр-анероид типа М 67 по ГОСТ 6359.

8.1 - 8.2 - 8.3 - 8.4

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 112, диапазон измерения (0 - 55) °С, цена деления 0,5 °С.

8.1 - 8.2 - 8.3 - 8.4

Психрометр типа МВ-4М, диапазон измерения (10 - 100) %, погрешность ± 5 %.

8.4.2 - 8.4.3

Инертный газ-разбавитель - азот.

4.2. Применяемые при поверке средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства или оттиск клейма о поверке.

4.3. Допускается применять другие средства поверки, которые по своим характеристикам удовлетворяют требованиям настоящей рекомендации.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности.

5.1.1. Лица, проводящие поверку, должны соблюдать требования техники безопасности, регламентируемые «Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории» и «Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

5.1.2. Все операции по поверке, связанные с использованием поверочных газовых смесей (ПГС) или аттестованных газовых смесей, должны проводиться под вытяжкой при непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляции.

5.1.3. Запаянные концы индикаторных трубок и диазотирующих патронов следует отламывать осторожно, чтобы избежать порезов и попадания осколков стекла в глаза, а при подключении трубки к аспиратору и при отсоединении его от последнего следует держать трубку как можно ближе к концу вставляемого в гнездо аспиратора, избегая при этом сильного нажима на трубку и сдавливания ее руками.

5.1.4. Трубки ГХ-Е и диазотирующие патроны после поверки, а также неиспользованные, должны находиться в местах, не доступных детям. Отработанные трубки сдаются лицу, ответственному за их учет, хранение и утилизацию.

6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

6.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия по ГОСТ 8.395:

- температура окружающего воздуха, °С

20 ± 5

- атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)

от 84 до 106,7 (от 630 до 795)

- относительная влажность воздуха, не более, %

80

7 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

7.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие основные подготовительные работы.

7.1.1. Выдержать баллон с ПГС перед использованием в течение 24 ч в помещении с температурой воздуха (15 - 25) °C.

7.1.2. Подготовить к работе измеритель объема ИО-1 в соответствии с требованиями НД на него.

7.1.3. Подготовить к работе установку УГА-2 в соответствии с руководством по эксплуатации УГА.00.000 РЭ.

7.1.4. Проверить наличие свидетельств о поверке и ЭД на средства поверки, указанные в таблице 2.

7.1.5. Проверить выполнение требований безопасности, приведенных в разделе 3 настоящей рекомендации.

8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

8.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие газоопределителя следующим требованиям:

комплектность, маркировка и упаковка трубок должны соответствовать требованиям ТУ 3146-001-16625682-93 и паспорта ГХ-Е.00.000 ПС;

комплектность, маркировка и упаковка аспираторов должны соответствовать требованиям эксплуатационной документации на аспираторы АМ-5 и АМ-5М;

трубки, диазотирующие патроны не должны иметь механических повреждений и дефектов, препятствующих применению поверяемых СИ.

Дополнительно, при внешнем осмотре аспираторов должно быть установлено: соответствие комплектности аспиратора комплекту поставки (за исключением запасных и других частей, не влияющих на нормированные метрологические характеристики аспиратора);

наличие свидетельства (или отметки) о предыдущей поверке;

отсутствие повреждений и дефектов, препятствующих применению аспиратора; четкость обозначений, маркировки, упаковки.

8.2. Опробование

8.2.1. При опробовании необходимо: подготовить аспиратор к работе в соответствии с эксплуатационной документацией; проверить время раскрытия аспиратора (без индикаторной трубки); определить объем всасываемого воздуха за 1 мин при сжатом сильфоне и заглушенном отверстии для подключения трубки, т.е. герметичность аспиратора.

8.2.2. Время раскрытия аспиратора без подключенной к нему трубки
определяется следующим образом.

Сильфон аспиратора сжать, а затем отпустить. Если аспиратор раскрывается медленно (более 2 с), необходимо прочистить фильтр и всасывающее отверстие.

8.2.3. Проверка герметичности аспиратора.

Аспиратор присоединяют к штуцеру измерителя объема ИО-1 при положении крана «откр», сжимают до упора и отпускают, одновременно включив секундомер. Через 1 мин переводят кран в положение «измер» и фиксируют максимальный уровень подъема жидкости в измерительной трубке по шкале измерителя объема. Затем снова сжимают аспиратор при положении крана «откр» и, переводя кран в положение «измер», отпускают. После полного раскрытия аспиратора отмечают максимальный уровень подъема жидкости по шкале измерителя объема.

Определяют разность измеренных объемов. Результаты проверки считают положительными, если разность измеренных объемов не превышает 3 см3.

8.3. Определение объема всасываемого воздуха за один рабочий ход аспиратора. Определение объема всасываемого воздуха за 1 рабочий ход аспиратора проводят с помощью измерителя объема ИО-1.

Аспиратор подсоединяют к штуцеру при положении крана «откр», сжимают до упора и отпускают, поставив кран в положение «измер». После полного раскрытия аспиратора фиксируют уровень подъема жидкости по шкале измерителя объема.

Производят три последовательных измерения.

Объем всасываемого воздуха за один рабочий ход аспиратора должен находиться в пределах (100 ± 5) см3.

При первичной поверке объем всасываемого воздуха за один ход аспиратора не должен превышать (100 ± 4) см3 (согласно МИ 187, МИ 188).

8.4. Определение основной погрешности газоопределителей.

8.4.1. Отбор индикаторных трубок ГХ-Е на конкретный анализируемый газ для поверки производится методом случайной выборки по ГОСТ 3885 из партии трубок, прошедших приемо-сдаточные испытания по ТУ 3146-001-16625682-93 и принятых службой ОТК изготовителя. Рекомендуемый объем выборки трубок для поверки - 5 % от партии, но не менее 2 упаковок.

8.4.2. Для определения основной погрешности газоопределителей используют ПГС-ГСО или газовые смеси, аттестованные на установке УГА-2.

ПГС приготавливают таким образом, чтобы концентрации анализируемых газов соответствовали (0 - 25), (45 - 55), (80 - 100) % диапазонов измерений газоопределителей.

Аттестованные газовые смеси готовят путем разбавления ПГС в баллонах под давлением или в мешках из пленки ПЭТФ и аттестовывают на установке газоаналитической УГА-2.

Поверочные газовые смеси непосредственно перед определением переводят из баллонов через редуктор в герметичные мешки из полиэтиленовой пленки, предварительно промытые двукратно используемой ПГС. Время от момента отбора ПГС в мешок до окончания ее использования не должно превышать 30 мин.

8.4.3. Перед использованием образцы трубок вскрывают, обламывая оба конца с помощью отверстия в подвеске аспиратора так, чтобы не нарушать положения фильтр-прокладки и слоя индикаторной массы и вставляют в гнездо аспиратора стрелкой к последнему.

Внимание: Перед выполнением замера акролеина вскрывают сначала диазотирующий патрон и соединяют его с индикаторной трубкой. С помощью аспиратора прокачивают 100 см3 пробы воздуха (проводя диазотирование индикаторной массы в трубке).

Второй конец трубки подсоединяют к мешку с ПГС и прокачивают газовую смесь в объеме 1000 см3 (для индикаторной трубки СО-0,25 - 100 или 1000 см3, для трубки СО-5 - 100 см3 газовой пробы). Конец прокачивания определяют по натяжению цепочек аспиратора и резкому смещению рычага, к которому крепится цепочка. Содержание газа определяют по шкале, нанесенной на трубку или футляр для индикаторных трубок.

Проводят измерения с использованием не менее 5-ти трубок в каждой точке диапазона.

8.4.4. Определение основной погрешности проводят путем сравнения показаний газоопределителя с массовой концентрацией (объемной долей) исследуемого компонента в ПГС или аттестованной ГС.

Основную относительную погрешность (δ0) определяют по формуле

                                          (1)

где

Ci - показание газоопределителя для i-й трубки, мг/м3 или %;

А - аттестованное значение концентрации ПГС или аттестованной газовой смеси, мг/м3 или %;

К - поправочный коэффициент на атмосферное давление (см. Приложение В).

Основная относительная погрешность газоопределителя (кроме ГХ-Е СО-5) должна быть не более ±25 %.

8.4.5 Для газоопределителя ГХ-Е СО-5 рассчитывают значение основной приведенной погрешности по формуле

                                         (2)

где

Ав - конечное нормированное значение шкалы индикаторной трубки СО-5

в = 5 % или 5,85 × 104 мг/м3);

Основная приведенная погрешность газоопределителя ГХ-Е СО-5 должна быть не более ±15 %.

Результаты измерений и расчетов заносят в протокол по форме Приложения Г.

9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

9.1. Положительные результаты поверки должны оформляться нанесением оттиска поверительного клейма в паспорт на аспиратор АМ-5 (АМ-5М) и на упаковку для индикаторных трубок.

9.2. При отрицательных результатах поверки газоопределителей выдается извещение о их непригодности с указанием причины. При этом вся партия индикаторных трубок данного типа газоопределителя бракуется.

9.3. При отрицательных результатах поверки аспиратора АМ-5 (АМ-5М) устанавливают и устраняют причину несоответствия допускаемым нормам по технической документации, после чего аспиратор подвергают повторной поверке.

При отрицательных результатах повторной поверки аспиратор АМ-5 (АМ-5М) к применению не допускается и выдается извещение о его непригодности с указанием причины.

Зам. директора УНИИМ

И.Е. Добровинский

Зав. лабораторией Государственной метрологической службы, стандартизации и сертификации

Ю.А. Вдовин

Зав. лабораторией УНИИМ

В.В. Казанцев

Директор ЗАО «Промбезопасность»

А.Ю. Созинов

Зам. директора ЗАО «Промбезопасность»

Ю.И. Назаров

Гл. метролог ЗАО «Промбезопасность»

В.В. Пушкарев

Метролог ЗАО «Промбезопасность»

С.А. Каграманян

Приложение А

(обязательное)

Библиография

[1] РД 50-660-88 Инструкция. ГСИ. Документы на методики поверки средств измерений.

[2] МИ 187-86 ГСИ. Критерии достоверности и параметры методик поверки.

[3] МИ 188-86 ГСИ. Установление значений параметров методик поверки.

[4] МИ 2001-89 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах.

[5] ТУ 6-16-2956-92 Смеси газовые поверочные - стандартные образцы состава. Технические условия.

[6] ТУ 12.43.113-84 Измеритель объема ИО-1. Технические условия.

[7] ТУ 3146-001-16625682-93 Газоопределители химические и трубки индикаторные ГХ-Е. Технические условия.

[8] ТУ 4215-001-16625682-97 Аспираторы сильфонные АМ-5М. Технические условия.

Приложение Б

(справочное)

Технические характеристики ГХ-Е

Параметры

Нормы

1. Диапазоны измерения концентраций мг/м3 (% об.)

ГХ-Е СО - 0,25

5,84 - 29,20 × 102 (0,0005 - 0,25)

ГХ-Е СО - 5

29,20 × 102 - 583,50 × 102 (0,25 - 5,0)

ГХ-Е NO + NO2 - 0,005

1,92 - 96,00 (0,0001 - 0,005)

ГХ-Е H2S - 0,0066

4,25 - 93,50 (0,00033 - 0,0066)

ГХ-Е SO2 - 0,007

5,33 - 186,70 (0,0002 - 0,007)

ГХ-Е С3Н4О - 1,0

0,1 - 1,0

ГХ-Е СН2О - 1,5

0,25 - 1,50

2. Предел допускаемого значения основной относительной погрешности, %

±25

для индикаторной трубки СО-5 - основная приведенная погрешность

±15

3. Габаритные размеры, мм: СО - 0,25; СО - 5; NO + NO2 - 0,005; H2S - 0,0066; SO2 - 0,007

длина

125 ± 3

диаметр наружн.

6,9 ± 0,3

С3Н4О - 1,0; СН2О - 1,5

длина

125 ± 3

диаметр наружн.

4,5 ± 0,2

Патрон диазотирующий (ДП)

длина

95 ± 3

диаметр наружн.

6,9 ± 0,3

4. Объем исследуемой пробы, см3

ГХ-Е СО - 0,25

100 ± 5 или 1000 ± 50

ГХ-Е СО - 5

100 ± 5

ГХ-Е NO + NO2 - 0,005

1000 ± 50

ГХ-Е SO2 - 0,007

1000 ± 50

ГХ-Е H2S - 0,0066

1000 ± 50

ГХ-Е С3Н4О - 1,0

1000 ± 50

ГХ-Е СН2О - 1,5

1000 ± 50

5. Масса 10 штук трубок не более, кг

СО - 0,25; СО - 5; NO + NO2 - 0,005;

H2S - 0,0066; SO2 - 0,007

0,06

С3Н4О - 1,0; СН2О - 1,5

0,036

Патрон диазотирующий

0,04

6. Время прокачивания (100 ± 5) см3 газовой пробы через индикаторную трубку не более, с

СО - 0,25; H2S - 0,0066

15

SO2 - 0,007

20

NO+NO2 - 0,005;

СН2О - 1,5

25

С3Н4О - 1,0

30

СО - 5

35

7. Смещение уровня индикаторной массы в трубке относительно нулевой линии шкалы не более, мм

все трубки (кроме С3Н4О - 1,0 и СН2О - 1,5)

2,0

С3Н4О - 1,0; СН2О - 1,5

1,0

8. Полный средний срок хранения индикаторных трубок, годы

CO - 0,25; CO - 5; H2S - 0,0066

3

NO+NO2 - 0,005; CH2О - 1,5; SO2 - 0,007; C3H4O - 1,0

1

9. Средняя наработка аспиратора на отказ не менее, число ходов

2600

10. Масса аспиратора АМ-5 (АМ-5М) с кольцом не более, кг

0,38

11. Объем прокачиваемого воздуха за один рабочий ход, см3

100 ± 5

12. Полный средний срок службы аспиратора не менее, годы

3

13. Герметичность аспиратора АМ-5 (АМ-5М) не более, см3

3

14. Время раскрытия аспиратора без трубки не более, с

2

15. Габаритные размеры аспиратора, мм

длина

155 ± 5

ширина

56 ± 2

высота

90 ± 5

Приложение В

(обязательное)

Поправочный коэффициент для корректировки показаний газоопределителя в зависимости от атмосферного давления

Атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)

Поправочный коэффициент К

91 (680)

1,09

92 (690)

1,07

93 (700)

1,06

95 (710)

1,04

96 (720)

1,02

97 (730)

1,01

99 (740)

1,00

100 (750)

0,98

101 (760)

0,97

103 (770)

0,96

104 (780)

0,95

105 (790)

0,93

107 (800)

0,92

108 (810)

0,91

109 (820)

0,90

111 (830)

0,89

112 (840)

0,88

Примечание: Давление атмосферного воздуха, при котором производилась градуировка газоопределителей ГХ-Е Ргр = 740 мм рт.ст. (99 кПа).

Приложение Г

(рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ
определения основной погрешности газоопределителей химических ГХ-Е

Предприятие изготовитель

Дата выпуска

Дата поверки

Партия №

Анализируемый газовый компонент

Концентрация компонента в ПГС, мг/м3 или %

Показания ГХ-Е, мг/м3 или %

Отклонение показаний ГХ-Е от концентрации ПГС, мг/м3 или %

Основная относительная погрешность ГХ-Е, %

Предел до пускаемой основной погрешности, %

Заключение о соответствии ТУ

1

2

3

4

5

6

Подпись поверителя

ПРОТОКОЛ определения характеристик аспиратора АМ-5 (АМ-5М)

Заводской номер аспиратора

Объем прокачиваемого воздуха за один рабочий ход аспиратора, см3

Герметичность аспиратора, см3

Заключение о соответствии ТУ

1

2

3

4

Подпись поверителя

СОДЕРЖАНИЕ

1 область применения. 1

2 нормативные ссылки. 2

3 операции поверки. 2

4 средства поверки. 3

5 требования безопасности. 3

6 условия поверки. 3

7 подготовка к поверке. 4

8 проведение поверки. 4

9 оформление результатов поверки. 6

Приложение А. Библиография. 6

Приложение Б. Технические характеристики гх-е.. 7

Приложение В. Поправочный коэффициент для корректировки показаний газоопределителя в зависимости от атмосферного давления. 8

Приложение Г. Протокол  определения основной погрешности газоопределителей химических гх-е.. 8

 



© 2013 Ёшкин Кот :-)